关于检测限的核算

  号。在实践查验测验工作中，第二种表明办法更为常见。 4.需求留意的几点 由式（3）可见，信噪比的巨细必定的联系到检测限的巨细。信噪比核算 办法的不同，其比值巨细有很大不同，这与核算信噪比时基线噪声峰值 的界说办法有关，一般有三种不同的界说： ①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的均匀高度； ②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线； ③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值核算。 除此之外，信噪比的核算结果还和所取噪声的方位有很大联系，取信号 哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，核算结果都很不完全相 同，有时相差甚远。一般多取样品峰两边的噪声峰值核算。

  关于检测限的核算 1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的界说： 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即发生信号 （峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N） 2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确认的要求。目 前，一般将检测限界说为信噪比（S/N）3:1时的浓度。 2. 核算公式为： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限 而灵敏度的核算公式为： S=I/Q （2） 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量 将式（1）和式（2）兼并，得到下式： D=3N×Q/I (3) 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量 下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行主动剖析获 得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比剖析核算。这样检测限的 核算办法就变得十分方便了。 3. 核算办法：实践核算时，检出限有2种表明办法：一种是进样瓶中样 品检测限，一种是针对原始样品的办法检出限。 1）对第一种检测限，只需知道进样量和信噪比即可核算。如进样瓶中 样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站剖析取得)，则 其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用肯定进样 量表明，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。 2）对第二种表明办法，需一起考虑原始样品的取样量和提取样品的定 容体积。仍按前述样品核算，若取样量为5克，最终定容体积为5 mL， 则办法查验测验限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原 始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理 后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率 为100%）,此刻，在其它给定的剖析条件下，能发生3倍噪声强度的信