【48812】离子色谱检测器的作业原理

　　大多数都用在在水溶液中化合物的酸式离解常数（pka）或碱式离解常数（pkb）小于7 的离子的检测；安培检测器有直流、脉冲和扫描三种操作方法，用于能产生电化学反响化合物的剖析，即在某一特定的外加电压下能产生氧化或复原反响的化合物的测定。光学检测器的

　　与功能与HPLC 中完全相同，本节不再赘述。IC 中的可见分光检测器首要用于经过柱后衍生反响生成在可见光区有较强吸收的离子的测定，如过渡金属、镧系元素、磷、硅等。

　　电导检测器是IC 的首要检测器，本节将对其作业原理和功能作较具体的评论。

　　电导检测器的效果原理是用两个相对电极丈量水溶液中离子型溶质的电导，由电导的改变测定淋洗液中溶质的浓度。

　　将电解质溶液置于施加电场的两个电极间，则溶液将导电，其电导值（电阻值R 的倒数）1/ R与电极截面积A ，南北极间的间隔L 和各离子电导的总和Ciq之间有以下联系：

　　式中Ci 表明某一离子的浓度（mol / l ) ，q表明该离子的极限摩尔电导率。A 和L 是固定的，A / L 称为电导池常数K ，则溶液的电导与溶液的离子浓度和摩尔电导率成正比：

　　电导检测器具有通用性而不具选择性，它丈量的是溶液中离子的总电导，即溶液中悉数正离子和负离子电导的总和。IC中的淋洗液一般为酸、碱和盐等。淋洗液的电导远大于被测离子的电导，因而吞没样品离子的电导。

　　按捺器的最大的效果是将淋洗液（如Na+。H-）改变成低电导型（H2O) ，将被测离子（如Cl-）改变成较淋洗液的低电导型有较高电导的离子对（H+Cl-），以此来下降淋洗液的布景电导，添加样品离子的电导响应值，改进电导检测器的信噪比，一起消除样品离子中“平衡离子峰”的搅扰。在离子排挤技能中，按捺器的效果是将弱酸，如CN-、BO3-、乙酸和CO3-等，改变为高电导的离子对。因而按捺器是化学按捺型电导检测中的一个很重要而特别的部件。

　　阴离子按捺器作业的根底原理如下图所示；图中上下两片相同的黑色部分为高交流容量的阳离子交流膜，膜的外侧为不断活动的再生液H2SO4经过的格网，两片膜的中心亦为一片相同的格网，样品经过别离柱后随淋洗液流经交流膜的内膜，其间产生两个很有用的化学反响，再生液中阳离子H+经过阳离子交流膜进入内侧与淋洗液中的OH-结组成水，与此一起，等当量的Na+交流到膜的外侧，流入废液。因而高电导的淋洗液NaOH 变成了低电导的水，样品离子均改变成相应的酸型进入电导池。因电导测定的是溶液中正负离子的电导总合，而H+的极限摩尔电导率是阳离子中最高者（见下表）。因而总电导大大添加。

　　再生液的效果是供给满足量的H+以改变淋洗液的阴离子成低电导的弱酸型。最常用的再生液为H2SO4。

　　阳离子按捺器的按捺机理与阴离子相同，但离子的电荷相反，阴离子按捺器中的阳离子交流膜在阳离子按捺器中换成阴离子交流膜。

　　因为单柱法不必化学按捺器，选用较低交流容量的离子交流树脂为填柱料。在阴离子剖析中，用低电导的淋洗液，如5×10-5mol / L 4×10-3mol / L 苯甲酸、邻苯二甲酸、硼酸-葡萄糖等。电导检测的灵敏度直接正比于被测离子和淋洗离子的当量电导之差。在阳离子剖析中，常用HNO3 （或乙二胺等）作淋洗液，淋洗离子H+的当量电导远大于被测离子的当量电导，因而，当样品离子经过电导池时，电导下降，样品离子的峰为负峰，其浓度与峰高或峰面积的削减成正比。单柱法因为不必按捺器，仪器较简略。