红外光谱仪是实验室常见仪器之一,小谱系统整理了关于他的“一切”供仪粉er学习。
您点进来证明您需要红外光谱仪的知识点,作为只讲干货的小谱,今天将为你带来关于红外光谱仪的以下五个知识点。
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1800年 英国物理学家赫谢尔(Herschel)用棱镜使太阳光色散,研究各部分光的热效应,发现在红色光的外侧具有最大的热效应。
1905年 库柏伦茨(Coblentz)测得了128种有机和无机化合物的红外光谱,引起了光谱界的极大轰动。这是红外光谱开拓及发展的阶段。
1908年 Coblentz 制 备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议。
1947年 世界上第一台双光束自动记录红外分光光度计在美国投入到正常的使用中。这是第一代商品化红外光谱仪器。
1960年 采用光栅作的单色器,比起棱镜单色器有了很大的提高,但它仍是色散型的仪器,分辨率、灵敏度还不够高,扫描速度慢。这是第二代仪器。
1970年 干涉型的傅里叶变换红外光谱仪及计算机化色散型的仪器的使用,使仪器性能得到极大的提高。这是第三代仪器。
1980年 用可调激光作为红外光源代替单色器,具有更高的分辨本领、更高灵敏度,也扩大应用场景范围。这是第四代仪器。
了解红外光谱仪之前,我们肯定要先了解什么是光谱分析。简单来说光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成、结构或者相对含量的方法。按照分析原理,光谱技术大致上可以分为吸收光谱,发射光谱和散射光谱三种;按照被测位置的形态来分类,光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱,有红外发射和红外吸收光谱两种,常用的一般为红外吸收光谱。
光谱成因电子跃迁了解了大致的光谱分析,我们要介绍黄外光谱仪的原理结构及其特点了。简单来说样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,是振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,透过率T%对波数或波长的曲线,即为红外光谱。
如果要把红外光谱应用于实际在做的工作中就需要红外光谱仪了,其通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪的特点红外吸收只有振-转跃迁,能量低;除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;特征性强,可定性分析,红外光谱的波数位置、波峰数目及强度能确定分子结构;定量分析;固、液、气态样均可,用量少,不破坏样品;分析速度快;与色谱联用定性功能强大。
1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件 25±10℃左右,湿度≤70%);
2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理, 实验完毕即取出样品室内的样品。验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,不相关的人员建议还是不要进入,还需要注意适当通风换气。
5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号, 经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据自身的需求,打印或者保存红外光谱图。
10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。
11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免非间接接触(戴手 套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。
12.如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中也许会出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
13.红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时之后后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
14.测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与线分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。
15.压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样非常容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能是在研磨过程中使供试品产生转晶,进而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生一定的影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
16.为防止仪器受潮而影响正常使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。
17.压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清理洗涤干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作便捷,重复性好,灵敏度较高,试样用量少,仪器结构相对比较简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和必不可少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学、工程技术等领域也有广泛的应用 。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可拿来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。
红外光谱不仅能用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性的判据,而且还可以作为表征和鉴别化学物种的方法。例如气态水分子是非线性的三原子分子,它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液态水分子的红外光谱中,由于水分子间的氢键作用,使v1和v3的伸缩振动谱带叠加在一起,在3402厘米处出现一条宽谱带,它的变角振动v2位于1647厘米。在重水中,由于氘的原子质量比氢大,使重水的v1和v3重叠谱带移至2502厘米处,v2为1210厘米。以上现象说明水和重水的结构虽然很相近,但红外光谱的差别是很大的。
红外光谱具有高度的特征性,所以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定已很普遍,并已有几种标准红外光谱汇集成册出版,如《萨特勒标准红外光栅光谱集》收集了十万多个化合物的红外光谱图。近年来又将些这图谱贮存在计算机中,用来对比和检索。
分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,例如,经常出现在1600~1750厘米,称为羰基的特征波数。许多化学键都有特征波数,它可拿来鉴别化合物的类型,还可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用(如氢键的生成、配位作用、共轭效应等),使同一基团在不同分子中所处的化学环境产生差别,以致它们的特征波数有一定变化范围(见下表)。
到了这里,相信各位已经对红外光谱仪有很深的了解。如今,关于红外光谱仪都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)